uu77

Met de 'continuous flow auto-analysers' van het Gemeenschappelijk Instrumentarium worden elementen in water- en bodemmonsters geanalyseerd ten behoeve van biogeochemisch-ecologisch onderzoek. Het gehalte aan PO4 (fosfaat), NH4 (ammonia), NO3 (nitraat), NO2 (nitriet), Cl (chloride) wordt colorometrisch bepaald. De parameters Na (natrium) en K (kalium) worden vlam-fotometrisch bepaald.

Van de vijf auto-analysers (model III systemen of AA500, drie systemen van Bran & Luebbe en twee van Seal) die op het GI staan, zijn een aantal van het spin-offbedrijf en anderen van het GI zelf. De samenwerking tussen uu77 en dit bedrijf is ook terug te vinden in de personele bezetting: Sebastian Krosse van B-ware is als hoofdanalist gedetacheerd, en Paul van der Ven van het GI is verantwoordelijk voor de elementanalyse bij het GI.

De volledige beschrijving van iedere autoanalyzer is in het te vinden. 

ICP-OES (Inductive Coupled Plasma- Optical Emission Spectrometry) is een robuuste, high-throughput techniek, waarmee de samenstelling en concentratie van elementen in vloeistof kan worden bepaald met behulp van plasma en een spectrometer.

Het GI en B-WARE zijn in het bezit van drie ICP-OES, respectievelijk een ICP-OES iCAP 6000 (Thermo Fischer Scientific; Bremen, Duitsland), een ICP-OES ARCOS MV en een GREEN (Spectro Analytical; Kleve, Duitsland). De beschrijving van ieder ICP-OES is in het te vinden. 

De te analyseren, doorgaans waterige oplossing wordt door middel van een peristaltische pomp in de ICP-OES aangevoerd en in een kamer tot aerosol verstoven. Vervolgens wordt deze nevel met behulp van een stroom van argongas in een argonplasma gebracht. Aan het uiteinde van een kwartstoorts wordt plasma gegenereerd met behulp van een gekoelde inductiespoel, waardoorheen een hoogfrequente wisselstroom wordt gestuurd. Hierdoor ontstaat een wisselend magneetveld dat de elektronen versnelt en in een cirkelvormige baan laat bewegen. Door botsingen tussen argon-atomen en elektronen treedt er ionisatie op, waardoor het plasma in stand wordt gehouden. 

Het plasma is zeer heet, zo'n 6000-7000K, tot zelfs 10000K  in de inductiezone. In de toorts vindt onttrekking van oplosmiddel plaats en atomisatie en ionisatie van het monster. Door de toegevoegde thermische energie komen de elektronen in een hogere, ‘geëxciteerde’ toestand terecht. Wanneer de elektronen terugvallen naar de ‘grondtoestand’ komt er energie vrij in de vorm van licht, ‘fotonen’. Elk element heeft daarbij een karakteristiek emissiespectrum. Spectrale eigenschappen en lichtintensiteit worden met behulp van detectoren gemeten. Met deze data kan de concentratie van de voorkomende elementen verrekend worden.

ICP-MS (inductief gekoppeld plasma-massaspectrometrie) is een techniek voor de bepaling van sporen- (ppb-niveau = µg/l) en ultrasporen-elementen (ptt-niveau = ng/l) waarbij atomaire elementen door een plasmabron worden omgezet tot ionen die vervolgens op grond van hun massa gescheiden worden. De voordelen van de ICP-MS techniek ten opzichte van AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) of ICP-OES (inductively coupled plasma optical emission spectrometry) zijn:

• Extreem lage detectielimieten
• Een groot lineair bereik
• Mogelijkheid om de isotopensamenstelling van de elementen te bepalen

Daarnaast heeft de techniek, net zoals bij ICP-OES, een multi-element karakter en een hoge ‘sample throughput’. Nadelen van een ICP-MS zijn het voorkomen van spectrale en niet-spectrale interferenties en de hoge kostprijs. De ICP-MS van het GI is van het model van Thermo Fisher Scientific.

Voor de analyse van het koolstof, stikstof, waterstof en zwavel gehalte in vaste monsters wordt gebruik gemaakt van een Vario Micro Cube (Elementar).

Methode

Vaste stof wordt afgewogen in een tinnen container en geplaatst in een autosampler. Vanuit de sampler valt het monster in een verbrandingsbuis, waar het onder invloed van zuurstof en het tin in een flits verbrandt (flash combustion) bij 1800 °C. De verbrandingsgassen worden met behulp van helium als dragergas verder gevoerd over een kolom van koperoxide, opdat zij volledig worden omgezet in CO₂, N₂, NO_x, H₂O, SO2 en rest-O₂. 

Vervolgens stromen deze gassen door een Cu-kolom, waar stikstofoxiden worden gereduceerd tot elementair stikstof, en O₂ tot CuO. Vervolgens kan het water door een kolom geabsorbeerd worden. De gassen gaan naar een TPD (Temperature Programmed Desoprtion) kolom CO₂, H₂O en SO₂ worden geabsorbeerd en met behulp van geprogrammeerd verwarmen worden de gassen achterelkaar vrijgegeven. Ze stromen door een warmte-geleidbaarheidsdetector (TCD), die een elektrisch signaal afgeeft evenredig met de concentratie stikstof, koolstof, waterstof en zwavel. 

Meer informatie is in het te vinden. 

Stabiele isotopen kunnen gemeten worden met een koppeling van de CN elemental analyzer en een Thermo Fisher Scientific, de . 

Vrijmaken van N2 en CO2 in de CN elemental analyzer

In de eerste stap worden monsters bestaande uit vaste stoffen (plantenweefsel, dierlijk materiaal, bodem, sediment enz.) zeer snel en kwantitatief omgezet tot verbrandingsgassen van de elementen waaruit ze zijn samengesteld. De producten van deze scheiding zijn met name zuiver N2 en CO2. Deze omzet gebeurt in de CN-element analyzer. De monster-voorbereiding voor radioisotopen lijkt op die voor C en N analyse, maar er zijn toch specifieke eisen. 

Scheiding van isotopen in de IRMS

In tweede instantie worden de δ N en δ C bepaald. Dit gebeurt in de IRMS. Producten van de CN elemental analyser worden in de MS geleid, waar ze worden geïoniseerd, versneld en gescheiden. Aan het einde van de scheidingsweg worden deze ionen opgevangen door speciale detectoren (Faraday cups), waarvan er drie zodanig zijn geplaatst dat drie massa's tegelijk gedetecteerd kunnen worden: voor stikstof (N2) zijn dat massa 28, 29 en 30 en voor koolstof (CO2) massa 44, 45 en 46.

Dual isotope analyse

Bij deze analyse moet de ratio C:N zodanig zijn, dat zowel de stikstof als de koolstof optimaal gemeten kunnen worden, maar veelal is het koolstof gehalte te hoog. Wanneer nodig kan dan in de Conflo het CO2-signaal verdund worden met een extra helium flow, opdat ook het aandeel CO2 in het juiste meetbereik valt. Bij een hoge C:N ratio moet je erop bedacht zijn dat het signaal van massa 28 en 29 van stikstof niet te laag wordt.

Meer informatie vind je in het .

Het Gemeenschappelijk Instrumentarium beschikt over een ionenchromatograaf van Methrom. Voornamelijk gebruikt om anionen te meten en te scheiden op grond van lading in watermonsters. 
Hierbij worden 3ml water injecteert op een speciale kolom welke de anionen op grond van lading scheidt, te meten zijn van Fluoride, Chloride, Fosfaat, Nitraat tot sulfaat. Ook succinaat is in een ander programma mogelijk. Voor meer vragen neem contact op met Sebastian Krosse.  
 

Het GI beschikt over twee Shimadzu GCs voor het meten van of H2S of CH4. De methaan GC is uitgerust met een autosampler voor verschillende typen monsterbuizen en wordt alleen voor headspace metingen gebruikt.  Voor de waterstofsulifde meting moeten speciale 20ml vials gebruikt worden. Meer informatie vind je in het .

De Total Organic Carbon analyzer aanwezig bij de GI-faciliteit is een TC-TNb instrument van Analytik Jena. Het kan gebruikt worden om het Koolstof en Stikstofgehalte (gebonden) te meten in vloeistoffen (bijvoorbeeld rivier- en zeewater) en slib (bijvoorbeeld van extract van bioreactoren). 

Meer informatie over monstervoorbehandeling en de meting zelf vind je in het . 
 

Als hulpmiddel bij de element-analyse zijn er twee kogel/trilmolens aanwezig, waarmee kleine hoeveelheden materiaal (tot 8mm) tot een homogeen poeder (eindgrootte 0.005mm) vermalen kunnen worden. Die apparaten maken veel lawaai en genereren fijnstof. Daarom dienen ze altijd in de daarvoor aangewezen beschermeenheid gebruikt te worden. Laat je voor gebruik door de beheerder van het apparaat informeren over de bediening van de kogelmaler, de keuze aan houders (metaal of teflon) en de kogels, de verschillende instellingen en de juiste praktijk van schoonmaken.

De twee kogelmalers die ter beschikking staan zijn voor verschillende doelen:

• De , uitsluitend voor niet verrijkt materiaal
• De , alléén voor verrijkt materiaal 

Twee microbalansen (Sartorius) staan ter beschikking van gebruikers om CN- of IRMS-monsters af te wegen die al met een kogelmaler fijngemalen zijn tot fijnpoeder. De hoeveelheden materiaal zijn in het bereik 0,1 tot 40 mg. Er dient uiterst schoon gewerkt te worden, helemaal wanneer het gaat om stabiele isotopen monsters. Overleg met de beheerder voor weegattributen en reserveer de balansen tijdig van tevoren via het .